1背景介紹
柴油發(fā)動機尾氣處理液，國內(nèi)一般稱為車用尿素。它是一種使用在SCR技術(shù)中用來減少柴油車尾氣中的氮氧化物污染的液體。其組成成分為32.5%的高純尿素和67.5%的去離子水。
柴油發(fā)動機車，特別是重型卡車、客車等柴油車要達到國五排放標(biāo)準(zhǔn)，在尾氣處理上就要選用適合的SCR系統(tǒng)，而這項系統(tǒng)必須利用尿素溶液對尾氣中的氮氧化物進行處理。因此，車用尿素溶液成了重型卡車及客車達到國五排放標(biāo)準(zhǔn)的必備產(chǎn)品。柴油機尾氣處理液和氮氧化物在SCR催化反應(yīng)罐中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成無污染的氮氣和水蒸氣排出。在SCR中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下：
尿素水解：(NH
2)
2CO+H
2O→2NH
3+CO
2
NO
X還原：NO+NO
2+2NH
3→2N
2+3H
2O
NH
3氧化：4NH
3+3O
2→2N
2+6H
2O
如果不裝載柴油機尾氣處理液、或純度不夠、或質(zhì)量偽劣，都會發(fā)生車輛柴油發(fā)動機自動減速。同時，質(zhì)量偽劣的柴油機尾氣處理液會污染SCR催化反應(yīng)罐中的催化劑，造成嚴(yán)重后果。
隨著對環(huán)境保護的日益重視，對車用尿素也有了相應(yīng)的規(guī)范，《GB 29518-2013 柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS32）》嚴(yán)格規(guī)定了車用尿素的各項指標(biāo)，其中明確規(guī)定了采用燃燒法測定總氮含量。
諾德泰科DN2000杜馬斯定氮儀，可以準(zhǔn)確測定車用尿素中的總氮的含量，為車用尿素的產(chǎn)品質(zhì)量保駕護航。
2測量原理
杜馬斯定氮法的原理是在高溫富氧條件下，樣品經(jīng)過兩級氧化燃燒分解，氮元素轉(zhuǎn)化為分子氮和氮氧化物?；旌蠚怏w在二氧化碳載氣的帶動下進入還原管，過量的氧氣也被吸收。經(jīng)過三級干燥除水后，混合氣體在質(zhì)量流量計的控制下進入熱導(dǎo)檢測器中檢測。實驗參考《GB 29518-2013 柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》方法，使用杜馬斯分析儀對車用尿素中總氮含量進行定量測定。
3儀器設(shè)備
DN2000杜馬斯定氮儀、電子天平(0.1mg)
4試劑與材料
氣體：CO
2：純度：99.995%
O
2：純度：99.995%
標(biāo)準(zhǔn)樣品：天冬氨酸：純度≥99%
車用尿素：市購三種
5樣品制備
將35*35mm錫箔片和大約1/8濾紙放到天平上去皮后，用注射器抽取約100μL尿素水溶液，注入濾紙中，用錫箔片包裹，然后放入天平中稱重，最后置與樣品盒中待分析。
6方法設(shè)置
主要技術(shù)參數(shù)設(shè)置如下：
| 一級燃燒爐 |
960℃ |
| 二級燃燒爐 |
800℃ |
| 還原爐 |
900℃ |
| 加氧流量 |
100ml/min |
| 加氧時間 |
60s |
| 排水時間 |
3s |
建立分析列表
在分析列表中建立標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品列表，其中標(biāo)準(zhǔn)樣品天冬氨酸從30-200mg，不少于5個樣品點，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（可長期使用，每天分析只需單點校正）；
尿素水溶液樣品（分析方法按照設(shè)置的尿素水溶液分析方法)按照《GB 29518-2013 柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》方法每種樣品不少于3次測量。
7結(jié)果與討論
（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線分析結(jié)果
（2）車用尿素分析結(jié)果
| 樣品1 |
|
樣品2 |
|
樣品3 |
| 測量次數(shù) |
氮含量 |
尿素含量 |
|
測量次數(shù) |
氮含量 |
尿素含量 |
|
測量次數(shù) |
氮含量 |
尿素含量 |
| 1 |
15.157 |
32.49 |
|
1 |
15.356 |
32.92 |
|
1 |
15.233 |
32.66 |
| 2 |
15.116 |
32.41 |
|
2 |
15.383 |
32.98 |
|
2 |
15.165 |
32.51 |
| 3 |
15.235 |
32.66 |
|
3 |
15.291 |
32.78 |
|
3 |
15.264 |
32.72 |
| 4 |
15.226 |
32.64 |
|
4 |
15.325 |
32.85 |
|
4 |
15.159 |
32.50 |
| 5 |
15.232 |
32.65 |
|
5 |
15.336 |
32.88 |
|
5 |
15.131 |
32.42 |
| 標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.0538 |
0.1154 |
|
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.0344 |
0.0737 |
|
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.0557 |
0.1193 |
| 平均值 |
15.19 |
32.57 |
|
平均值 |
15.34 |
32.88 |
|
平均值 |
15.19 |
32.57 |
| RSD |
0.35% |
0.35% |
|
RSD |
0.22% |
0.22% |
|
RSD |
0.37% |
0.37% |
| 極差 |
0.119 |
0.26 |
|
極差 |
0.092 |
0.2 |
|
極差 |
0.133 |
0.29 |
*以上三個樣品尿素含量均未扣除縮二脲
結(jié)論：
從分析結(jié)果來看，DN2000杜馬斯定氮儀完全符合國標(biāo)GB 29518-2013的操作要求，實驗結(jié)果RSD小于0.4%，尿素含量極差小于0.3，符合國標(biāo)的數(shù)據(jù)要求重復(fù)性小于0.4%、再現(xiàn)性小于1%和的要求。
